总氮测定仪过硫酸钾试剂纯度不够,如何提纯?
总氮是指样啊品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮带着琳达找了家燕京全聚德烤鸭店、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化▃合物中的氮。总氮测↓定仪以过硫酸钾为氧化剂,在125℃条件下,将样品中的含氮化合物全部转化为硝酸盐,再在酸性条件下与显色剂∞反应,生成络可是她刚轻微合物,利用紫外吸收光度法测定其吸光度,经过微电脑芯片计算后直接显示总氮含量(mg/L)。
总氮测定仪测量中主要影响◇的试剂是过硫酸钾,受生产工艺影响,国产试剂中含氮量较高,往往会造成空白实验值偏高,实验显示,空白吸光度值测定结果通常会出现大于2的情况,导致无法正常比色测定。除使用进口试可以自由支配时间剂外,国产过硫酸钾采用二次重结晶的方ぷ法提纯后可以满足实验测☆定需要,应更换试剂厂家后再次测试。
试剂的配置对测量结①果影响较大,过硫酸钾在配神情置时温度较低时不易溶解,温度过高时→造成过硫酸钾的失效,一般采用50-60℃水浴中♀加热溶解;标液在使用时应现用现配,防止时间◣过长形成污染,造忿然成标定曲线的偏差。
试剂中水的选择应选择无氨ㄨ水,盛放容器应进行消毒,避免温度过高时纯水中出现藻类生长,造成测量零点或」参比变化。试剂瓶安装呼吸过滤器,过滤空气中◤的氨气,防止氨气对试剂和纯水的污染,降低¤测量误差。
过硫酸ω钾的提纯过程为:
在1000mL清洁干净的玻璃烧杯中加入约果真是人生何处不相逢啊800mL去离子水,分批次逐渐加入过硫酸①钾(0℃时过硫酸钾的溶解度为17.5mg/L),置于30℃水浴中加热至不能溶解▓为止。
将完全溶解的饱和溶液在室温◆下自然冷却,再放进4℃冰箱进行重加入天部有望结晶,重结晶过程为避免引入其他污染,可选用烧杯顶部盖上干净的表面皿或使用PP保鲜膜封口的方法密封,倒掉上清液,用4℃去离又闪电般子水清洗3次重∑ 结晶的晶体。
然后将重结晶晶体放入50℃烘箱烘干,重复以上步骤进行第2次重结晶,重结▼晶提纯后的固体过硫酸钾置于棕色玻璃试剂瓶中避光保存。
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